4-bromi-3-fluoribentsoehappo (CAS-nro 153556-42-4)
Viitetiedot
| Käyttää | 4-bromi-3-fluoribentsoehappo on tärkeä kemiallinen raaka-aine, jota voidaan käyttää erilaisten lääkkeiden valmistukseen (kuten syöpälääke bentsamiitti). |
| Synteesimenetelmä | 4-bromi-3-fluoribentsoehappoa voidaan saada hapettamalla 4-bromi-3-fluoritolueeni kaliumpermanganaatin läpi. (1) Hapetus: 100 kg kg4-bromi-3-fluoritolueenia, 120 kg vettä ja 0,1 kg rasva-alkoholipolyeetterinatriumsulfaattia (AES) lisätään peräkkäin K-400L lasivuoraiseen reaktiokeittimeen (valmistaja Jiangsu Industrial vuorauskemikaali). equipment co., ltd.) sekoittamalla ja kuumentamalla ja kondensaatiopalautuslaitteella, sitten 167 kg kaliumpermanganaattia lisätään hitaasti sekoittaen, pidetään kiehuvassa tilassa ja annetaan reagoida 9 tuntia, reaktio pysäytetään, kun palautusjäähdytysliuoksessa ei ole enää öljyhelmiä; (2) Suodatus: suodata vaiheessa (1) saatu reaktioliuos kuumana, jolloin saadaan suodos, joka sisältää kohdetuotteen 4-bromi-3-fluoribentsoehapon; (3) Poista kaliumpermanganaatti: Suodokseen jääneen kaliumpermanganaatin poistamiseksi vaiheessa (2) saatuun suodokseen on lisättävä 0,1 kg natriumsulfiittia, lisätty natriumsulfiitin määrä perustuu läpinäkyvään nesteeseen, jossa on liuoksen violetti väri. (4) happamoittaminen: lisää sekoitustilassa aine hitaasti vaiheessa (3) saatuun liuokseen, jonka konsentraatio on 12 mol/l väkevää kloorivetyhappoa. kun liuoksen pH-arvo on 2,2, lopeta väkevän suolahapon lisääminen ja jatka reaktiota 30 minuuttia. (5) kiteytys: sekoitustilassa vaiheessa (4) saatu liuos jäähdytetään 2 °C:seen ja liuokseen saostuneet kiteet ovat 4-bromi-3-fluoribentsoehappoa. Toimenpiteen aikana sitä on sekoitettava jatkuvasti, muuten 4-bromi-3-fluoribentsoehappo muodostaa suuren kiinteän aineen, jota on vaikea käsitellä myöhemmissä prosesseissa; (6) Suodatus ja pesu: Vaiheessa (5) saatu sekoitettu neste, joka sisältää 4-bromi-3-fluoribentsoehappokiteitä, sentrifugoidaan, jolloin saadaan suodatuskakku, joka on 4-bromi-3-fluoribentsoehapon raakatuote, raakatuote. pestään puhtaalla vedellä ja sentrifugoidaan (käyttäen pesutoiminnolla varustettua sentrifugia) puhdistetun 4-bromi-3-fluoribentsoehapon saamiseksi; (7) Kuivaus: Vaiheessa (6) valmistettua kiinteää 4-bromi-3-fluoribentsoehappoa kuivataan 75 °C:ssa 12 tuntia, jolloin saadaan 197 kg4-bromi-3-fluoribentsoehappoa, jonka pitoisuus on suurempi kuin 98 %. |
Kirjoita viestisi tähän ja lähetä se meille
